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分析總結(jié)測(cè)硫儀測(cè)量不準(zhǔn)的主要因素
時(shí)間:2011-12-31 10:40:55來源:鄭州三博煤炭測(cè)控儀器儀表有限公司
測(cè)硫儀是煤炭化驗(yàn)設(shè)備的一種，用來檢測(cè)煤、焦炭、石油等可燃物中的全硫含量，符合國(guó)標(biāo)GB/T214-1996《煤中全硫的測(cè)定方法》的要求。
測(cè)硫儀用的時(shí)候因?yàn)闀r(shí)間長(zhǎng)久或這使用方式錯(cuò)誤，會(huì)影響結(jié)果，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。為了確認(rèn)影響因素中的主要因素，對(duì)不同工種的人員做了詳細(xì)的調(diào)查，針對(duì)出現(xiàn)測(cè)值不準(zhǔn)的因素，通過對(duì)各種原因進(jìn)行認(rèn)真的分析，查找主要原因，調(diào)查的結(jié)果顯示，主要原因有以下10條。我們分享出來，給大家做個(gè)參考：
（1）煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測(cè)定結(jié)果，煤樣制備的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時(shí)制備成分析煤樣，如果不按規(guī)程操作，如沒有按比例縮分，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，沒有粉碎成小于0.2mm煤樣，都不會(huì)獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因，所以制樣時(shí)，技術(shù)人員要注意。
（2）測(cè)硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)，每次儀器開機(jī)檢測(cè)前應(yīng)先做一個(gè)廢樣，然后做標(biāo)樣，標(biāo)樣合格后，再做檢測(cè)樣。千萬不要按錯(cuò)。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測(cè)試樣含硫量低，由于校正系數(shù)的不符，會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。
（3）試驗(yàn)煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)；由于煤的粒度及灰分等都很不均勻，所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時(shí)，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時(shí)，必須充分研磨過篩，以提高其均勻性。稱取樣品要適量，且均勻攤平。取樣無代表性，造成結(jié)果偏離或測(cè)定值不穩(wěn)定，因此煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)是要因。
（4）測(cè)硫?qū)嶒?yàn)過程規(guī)范性強(qiáng)，如果不按國(guó)標(biāo)及規(guī)程操作，必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，并對(duì)儀器造成損壞，因此，沒有嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)進(jìn)行測(cè)硫是要因。
（5）測(cè)硫儀系統(tǒng)復(fù)雜組成部件多，每個(gè)部件發(fā)生故障都會(huì)影響儀器的正常使用和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此，測(cè)硫儀運(yùn)行不穩(wěn)定，系統(tǒng)時(shí)有故障是要因。
（6）化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞，直接影響儀器設(shè)備的操作使用水平，影響儀器的使用效率和壽命，因此，化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞是要因。
（7）在試驗(yàn)過程中，電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí)，會(huì)造成氣路堵塞，使測(cè)得結(jié)果偏低；電解池的指示電極也因長(zhǎng)期暴露在空氣中易受污染，因此電解池沒有及時(shí)清理干凈也是要因。
（8）電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置，保存在陰涼避光的地方。多次測(cè)定樣品后，電解液中有硫酸生成，也會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。因此，電解液沒有定期更換是要因。
（9）更換的部分儀器零部件質(zhì)量差，測(cè)硫儀的性能取決于整機(jī)的質(zhì)量，個(gè)別所更換的儀器零部件可能會(huì)影響到儀器的使用，但影響不大，而且可能通過進(jìn)貨檢驗(yàn)時(shí)進(jìn)行避免，因此更換的部分儀器零部件質(zhì)量差是非要因。
（10）測(cè)硫儀實(shí)驗(yàn)室環(huán)境差，實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境主要指實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度及試驗(yàn)過程中排出的廢氣、廢渣對(duì)試驗(yàn)環(huán)境的影響，工業(yè)分析中產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物直接影響測(cè)硫結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，一般測(cè)硫儀應(yīng)放在有控制溫度、濕度和排氣裝置的單獨(dú)房間，實(shí)驗(yàn)室只缺乏控制濕度的裝置，因此是非要因。
一般所有的測(cè)硫儀如果檢測(cè)不準(zhǔn)都可以根據(jù)以上條件尋找原因，因?yàn)樾吞?hào)有所不同的測(cè)硫儀/定硫儀，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因是有可能相同的，可以分析研究。
測(cè)硫儀用的時(shí)候因?yàn)闀r(shí)間長(zhǎng)久或這使用方式錯(cuò)誤，會(huì)影響結(jié)果，導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)確。為了確認(rèn)影響因素中的主要因素，對(duì)不同工種的人員做了詳細(xì)的調(diào)查，針對(duì)出現(xiàn)測(cè)值不準(zhǔn)的因素，通過對(duì)各種原因進(jìn)行認(rèn)真的分析，查找主要原因，調(diào)查的結(jié)果顯示，主要原因有以下10條。我們分享出來，給大家做個(gè)參考：
（1）煤樣制備質(zhì)量好壞影響硫分測(cè)定結(jié)果，煤樣制備的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成有代表性分析用的煤樣。煤樣應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制樣系統(tǒng)及時(shí)制備成分析煤樣，如果不按規(guī)程操作，如沒有按比例縮分，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，沒有磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，沒有粉碎成小于0.2mm煤樣，都不會(huì)獲得準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果，因此煤樣制備質(zhì)量好壞是要因，所以制樣時(shí)，技術(shù)人員要注意。
（2）測(cè)硫儀的廢樣、標(biāo)樣選擇不當(dāng)，每次儀器開機(jī)檢測(cè)前應(yīng)先做一個(gè)廢樣，然后做標(biāo)樣，標(biāo)樣合格后，再做檢測(cè)樣。千萬不要按錯(cuò)。若所有標(biāo)樣含硫量高而被測(cè)試樣含硫量低，由于校正系數(shù)的不符，會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生誤差。
（3）試驗(yàn)煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)；由于煤的粒度及灰分等都很不均勻，所以當(dāng)樣品粒度大小不均勻時(shí)，會(huì)造成測(cè)定結(jié)果的精密度差。所以在制取分析樣品時(shí)，必須充分研磨過篩，以提高其均勻性。稱取樣品要適量，且均勻攤平。取樣無代表性，造成結(jié)果偏離或測(cè)定值不穩(wěn)定，因此煤樣粒度大小不均勻，代表性不夠強(qiáng)是要因。
（4）測(cè)硫?qū)嶒?yàn)過程規(guī)范性強(qiáng)，如果不按國(guó)標(biāo)及規(guī)程操作，必然影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，并對(duì)儀器造成損壞，因此，沒有嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)進(jìn)行測(cè)硫是要因。
（5）測(cè)硫儀系統(tǒng)復(fù)雜組成部件多，每個(gè)部件發(fā)生故障都會(huì)影響儀器的正常使用和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此，測(cè)硫儀運(yùn)行不穩(wěn)定，系統(tǒng)時(shí)有故障是要因。
（6）化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞，直接影響儀器設(shè)備的操作使用水平，影響儀器的使用效率和壽命，因此，化驗(yàn)人員業(yè)務(wù)素質(zhì)的好壞是要因。
（7）在試驗(yàn)過程中，電解池的熔板有灰或有黑色沉積物時(shí)，會(huì)造成氣路堵塞，使測(cè)得結(jié)果偏低；電解池的指示電極也因長(zhǎng)期暴露在空氣中易受污染，因此電解池沒有及時(shí)清理干凈也是要因。
（8）電解池在分析工作中常用碘化鉀溴化鉀冰醋酸蒸餾水配置，保存在陰涼避光的地方。多次測(cè)定樣品后，電解液中有硫酸生成，也會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。因此，電解液沒有定期更換是要因。
（9）更換的部分儀器零部件質(zhì)量差，測(cè)硫儀的性能取決于整機(jī)的質(zhì)量，個(gè)別所更換的儀器零部件可能會(huì)影響到儀器的使用，但影響不大，而且可能通過進(jìn)貨檢驗(yàn)時(shí)進(jìn)行避免，因此更換的部分儀器零部件質(zhì)量差是非要因。
（10）測(cè)硫儀實(shí)驗(yàn)室環(huán)境差，實(shí)驗(yàn)室工作環(huán)境主要指實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度及試驗(yàn)過程中排出的廢氣、廢渣對(duì)試驗(yàn)環(huán)境的影響，工業(yè)分析中產(chǎn)生的氮氧化物和硫化物直接影響測(cè)硫結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，一般測(cè)硫儀應(yīng)放在有控制溫度、濕度和排氣裝置的單獨(dú)房間，實(shí)驗(yàn)室只缺乏控制濕度的裝置，因此是非要因。
一般所有的測(cè)硫儀如果檢測(cè)不準(zhǔn)都可以根據(jù)以上條件尋找原因，因?yàn)樾吞?hào)有所不同的測(cè)硫儀/定硫儀，檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確的原因是有可能相同的，可以分析研究。
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