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煤中全硫的幾種測(cè)定方法 -測(cè)硫儀/定硫儀
煤中全硫的幾種測(cè)定方法 -測(cè)硫儀/定硫儀
煤中含硫量測(cè)定的方法很多。目前在我國(guó)國(guó)標(biāo)GB/T214—1996《煤中全硫的測(cè)定方法》中包括三種方法：即重量法（艾士卡法）、庫侖滴定法及高溫燃燒中和法，詳細(xì)資料見國(guó)標(biāo)。
1、 重量法
重量法（艾士卡法）是利用艾氏試劑（兩份氧化鎂及一份無水碳酸鈉）與煤樣充分混勻，在有空氣滲入條件下，于低溫處逐漸升溫到850℃，煤中各種形態(tài)的硫全部氧化成硫的氧化物，主要為二氧化硫，在氧化鎂與碳酸鈉的作用下，它們最后形成可溶性硫酸鈉。在一定的酸度下，向過濾后的濾液中加入氯化鋇溶液，則可深性的硫酸鹽全部轉(zhuǎn)成硫酸鋇沉淀，最后按硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算出煤中的全硫含量。
重量法是一種國(guó)際通用的標(biāo)準(zhǔn)方法，可用于仲裁分析。其優(yōu)點(diǎn)是：測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好。缺點(diǎn)是：試驗(yàn)周期長(zhǎng)，操作比較繁瑣。所以一般例常分析不用。
2、 高溫燃燒中和法
高溫燃燒中和法是將煤在氧氣流中進(jìn)行高溫燃燒，使煤中各種形態(tài)的硫均氧化成硫的氧化物，然后用過氧化氫吸收，使其生成硫酸，再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液來滴定生成的酸，則可求出煤中的含硫量。這種方法與艾士卡法相比，測(cè)定速度快，另外不需要昂貴的設(shè)備，因此很多單位用作例常分析手段。但該法有低含量試樣測(cè)值偏高，高含量試樣偏低的現(xiàn)象。
3、 庫侖滴定法
庫侖滴定法是根據(jù)庫侖定律提出來的，庫侖定律也就是法拉弟電解定律。即當(dāng)電流通入電解液中，在電極下析出的物質(zhì)的量與通過電解液的電量成正比。
煤樣在1150℃高溫和催化劑的作用下,于空氣流中燃燒分解。煤中各種形態(tài)的硫均被氧化分解為SO 和極少量的SO ，反應(yīng)如下：
4FeS +11O =2Fe O +8SO ↑
2MSO =2MO+2SO ↑ +O ↑ (M指金屬元素)
2SO +O =2SO
生成的SO 被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成亞酸硫。然后用電解碘化鉀和溴化鉀溶液生成的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極：2I -2e=I
2Br-2e=Br
陰極：2H ＋2e=H ↑
碘（溴）氧化亞硫酸的反應(yīng)是：
I + H SO + H O=H2SO4+2H +2I
Br2+H2SO3+H2O=H2SO4+2H +2Br-
根據(jù)電解碘、溴所耗用的毫庫侖電量（毫安×秒）,按上述庫侖定律可以計(jì)算煤中全硫的含量。具體公式如下：
庫侖滴定法有測(cè)量結(jié)果比較準(zhǔn)確：操作簡(jiǎn)單；自動(dòng)化程度高；試驗(yàn)時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛應(yīng)用。但是庫侖定硫儀的組成部件多，測(cè)定條件控制又較高，因此相對(duì)來說對(duì)操作人員的水平要求較高。
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