1、高溫帶測定?;胰埸c測定儀安裝好后,必須測量其高溫帶,以選擇試樣置部位。
2、 試樣放置于灰錐托板上,灰錐托板放置于剛玉舟之槽中,若采用封碳法產生還原性氣氛,應在剛玉舟里放置控制氣氛用物質,如木炭、無煙煤、石墨等。
3、爐內氣氛控制
(1)、弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐膛為氣疏的高剛玉管,其弱還原性氣氛的控制方法是:于爐膛中央放置石墨、無煙煤外,亦可是木炭、焦碳、石油焦等。它們的粒度、數(shù)量和放置位置時、視具體情況而定。
(2)氧化性氣氛
爐內不放任何碳物質,并使空氣自由流通.
(3)爐內氣氛監(jiān)定
當采用封入含碳物質的辦法來產生弱還原性氣氛時,需用下列方法之一來判斷爐內氣氛:
A、 標準錐法:選取含F(xiàn)e2O3h20—30%的易熔煤灰預先在強還原性(爐內通100%的H2或封入大量無煙煤或木炭)、弱還原性和氧化性氣氛中分別測出其熔融性特征溫度(在強還原性和氧化性氣氛之內T2和T3 應比弱還原性氣氛者高100—300℃),然后以它們?yōu)闃藴蕘龛b定爐內氣氛。如測出的T2和T3與弱還原性氣氛中的測定值相差不超過50℃,則證明爐內氣氛為弱還原性。否則,應根據(jù)它們與強還原性和氧化性氣氛中的測定值的相關情況,以及封入含碳物質的氧化程度來判斷氣氛是強還原性還是氧化性。
B、取氣分析法:用一根剛玉管從爐子高溫帶以5~7mL/min 的速度取出氣體進行成分分析。如在1000~1300℃范圍內還原性氣體(CO、H2和CH4)體積百分含量為10%~70%,同時1100℃以下時它們和CO2之體積比≤1∶1,O2含量≤0.5%,則為弱還原性氣氛。
4、 溫速度控制
由HR—4型灰熔點測定儀自動控制溫度,不用人為調節(jié)。